1. 研究目的与意义(文献综述包含参考文献)
以碳酸氢铵氨水作为混合沉淀剂(刘瑞金,赵治华):氯化镧溶液为料液,采用并流沉淀法制备碳酸镧产品,考察了底液中稀土浓度、反应时间及沉淀废水回用对产品质量的影响,并对产品物相结构和形貌进行了表征,最后与采用碳酸氢铵作为沉淀剂的工艺进行了技术指标对比。结果表明,在控制底液中稀土浓度为30g/l,反应时间为7h,沉淀废水回用的条件下,产品的主要成la2(co3)s.8h2o,cl-含量0.07%,稀土总量≥45%。沉淀1t稀土氧化物产出5.9m3沉淀废水,废水中氯化铵含量为169g/l。与采用碳酸氢铵作为沉淀剂的工艺相比,采用混合沉淀剂一方面大幅降低了废水的产出量,进而减少了废水的治理成本;另一方面有效利用了c元素,从而降低了温室气体co2的排放量和碳酸氢铵的使用量,具有良好的经济和环境效益。
碳酸稀土是一种非常重要的稀土中间产品,既可作为制备稀土新材料的前驱体,也可作为制备硝酸稀土或高品质氯化稀土的原材料。采用不同类型沉淀剂制备碳酸稀土的研究较多,使用的沉淀剂主要有碳酸氢 铵[1-5]、碳 酸 氢 钠[6]、碳 酸 钠[7]和 尿 素[8] 等。目前,北方大部分稀土企业生产碳酸稀土的方 法是使碳酸氢铵溶液与氯化稀土在一定条件下进行 反应,浆液经过滤、洗涤后可制备出碳酸稀土。此法 在沉淀废水回用的条件下,碳 酸 稀 土 产 品 中 Cl- 含 量<0.1%,稀土总量≥45%,沉淀1t稀土氧化物需 消耗碳酸氢铵1.5t,产出沉淀废水10m3,废水中氯化铵含量在100g/L左右。 上述制备碳酸镧的工艺存在两个问题:一是由于碳酸氢铵溶解度较低,通常在加热状态下也只能配制成浓度为3mol/L左右的碳酸氢铵溶液,致使沉淀过程产出的废水量较多且废水中氯化铵浓度较低,继而导致后续废水处理成本较高;二是在沉淀过 程中 CO2的排放量较大。鉴于这些问题,本文采用 并流沉淀法(并流沉淀法是物料以并流方式流动,在并流过程中达到混合沉淀的目 的),用 碳 酸 氢 铵 -氨 水作为混合沉淀剂制备碳酸镧产品,并对反应条件、 产品结构和形貌等进行了研究,以期获得符合客户要求的碳酸镧产品。在此基础上,能够大幅降低沉淀废水的产出量和 CO2的排放量,进而减少废水的治理成本。
姜晓丽,陈建博(2015):用正加料沉淀方式,用工业级碳酸钠作沉淀剂,通过对料液浓度、碳酸钠浓度、反应温度、反应时间的控制,制备出低钠碳酸镧。在制备过程中,随着料液浓度、反应温度、反应时间的增加,钠含量呈现先降低后增加的趋势,但随着碳酸钠浓度的增高钠含量呈现降低的趋势。在最优工艺条件下制备出的碳酸盐,经xrd检测为正碳酸镧盐,晶体结构属于正交晶系,且无杂峰出现,不存在碱式盐;原子吸收光谱仪测定钠含量为20ppm;经粒度分析仪和比表面积分析仪分析发现,其颗粒粒径分布均匀且较集中,颗粒较大,中心粒径d3o为52.37μm,比表面积为0.12m2lg,说明晶体吸附na*能力小,可以有效洗涤去除吸附在碳酸镧上的na ;经sem测试分析发现,其粒径约在50μm,形貌呈片状,无明显团聚现象,晶体堆密度较低,说明晶体间包裹na*能力小,可以有效降低由于团聚而夹带的na*。
2. 研究的基本内容、问题解决措施及方案
主要采用实验法的研究方法,通过实验获取一定的实验数据,然后通过某些专业的数据处理软件分析数据,通过定量分析法,观察法,调查法等了解碳酸镧降解有机物的意义和效率。
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